测定标准操作程序
酒中氯化物测定方法(气相色谱法)标准操作程序如下:
1、酒中范围
本标准规定了酒中氰化物的氰化顶空气相色谱测定方法。
本标准适用于酒中氯化物的测定操作程序测定。
2原理
采用旋转蒸发或稀释样品的标准方法去降低样品中低沸点化合物的含量,避免其为溴化氯出峰的影响。再以饱和溴水处理,态顶溴分子将与溶液中游离的氢氯酸发生反应：CN-+Br2→BrCN+Br
运用顶空技术,可使BrCN从溶液中分离出来,抽取顶空气体并使用毛细管气相色谱仪和电子捕获检测器进行测定,外标法定量测定。
3试剂和溶液
除另有说明外,空气所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.1氢氧化钠(NaOH)。
3.2苯酚(CH:OH)。相色
3.3溴水(Br2)。谱法
3.4磷酸(H1PO1)。酒中
3.55mol/L氢氧化钠溶液:称量2.00g氢氧化钠颗粒,氰化用蒸馏水稀释至10mL。
3.60.4%苯酚溶液:烘箱60℃加热熔解苯酚,测定操作程序取0.4g无色苯酚液体,加水稀释至100mL。
3.7氰化钾标准储备液:50mg/L氰化钾,标准0.1mol/ LNAOH为溶剂。
3.8氰化钾标准工作液:吸取mL氯化钾标准储备液用0.1mol/ LNAH定容到50mL,态顶得到1mg/L氯化钾。
4仪器和材料
4.1气相色谱仪,空气电子捕获检测器(ECD)。
4.2顶空进样器。相色
4.3分析天平。
5分析步骤
5.1发酵酒样品
量取100mL酒样,移入500mL蒸馏瓶中,加入约5mg氯化铜晶体和10mL稀硫酸(20%,体积比),加数粒玻璃珠。在接收瓶内,装入5mL,lmol/L氢氧化钠溶液,作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口下端插入吸收液中,进行加热蒸馏,接收瓶内试样近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。
取5mL前处理后样品置于20mL.顶空小瓶中,加入0.15mL,85%磷酸(使pH值等于2),0.3mL溴水(使溶液呈浅黄色)。微微振摇锥形瓶,静置5min后,加入0.3mL,0.4%苯酚溶液去除多余的溴。以聚四氯乙烯盖封口。蒸馏酒样品
取1.0mL.酒样,用水稀释10~50倍,取1mL稀释后的样品置于20mL.顶空小瓶中,加入4mL水,加入0.1mL.5mol/ LNAOH(3.5),0.15mL.85%磷酸(3.4),0.3mL溴水(3.3),微微振摇,静置5min后,加入0.3mL.0.4%苯酚(3.6)溶液去除多余的溴,以聚四氯乙烯盖封口。
5.3参考色谱条件
5.3.1色谱柱:ZB5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25am,广州菲罗门),或等效色谐柱
5.3.2流速:1.0mL/min
5.3.3进样体积:1000L
5.3.4进样方式:分流40:1
5.3.5N尾吹气:30mL./min。
5.3.6进样口温度:130℃
5.3.7检测器温度:260℃
5.3.8柱箱升温程序,详见表3-1
5.4顶空自动进样器条件
5.4.1进样针:2.5mL。
5.4.2顶空瓶:20mL。
5.4.2顶空瓶温度:70℃振摇10min。
5.4.3进样针温度:80℃。
5.4.4充样速度:500pL/s。
5.4.5进样速度:500pL/s。
5.4.6进样后氮气冲洗时间:2min。
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